食品級(jí)氫氧化鈣廣泛應(yīng)用于飲用水處理，那么如何檢測(cè)其重金屬含量呢？ 一、方法概要 抽取適量的食品級(jí)氫氧化鈣，先以濃鹽酸和稀硝酸調(diào)整 pH 值，制備所得之溶液，適用于 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 檢測(cè)其重金屬不純物之含量。 二、適用范圍 本方法適用于飲用水處理劑食品級(jí)氫氧化鈣中不純物鎘、鉻、鉛、銀、硒、砷及汞含量檢測(cè)之樣品制備。 三、干擾 （一）以本方法制備所得之樣品，執(zhí)行鎘、鉻、鉛、銀之分析時(shí)，檢量線溶液需要與樣品溶液采用基質(zhì)匹配（Matrix match）方式檢測(cè)分析，以降低樣品基質(zhì)干擾。 （二）氫氧化鈣具腐蝕性，會(huì)腐蝕金屬制采樣容器，造成待測(cè)元素溶出之干擾。 四、設(shè)備及材料 （一）燒杯：100 mL、1.5 L或其他體積。 （二）定量瓶：100 mL。 （三）分析天平：可精確至 0.1 mg。 （四）過濾裝置。 （五）濾紙：Whatman No.42 或同級(jí)品。 （六）樣品瓶：玻璃或塑料瓶。 （七）烘箱：循環(huán)送風(fēng)式烘箱，附排氣設(shè)備且可設(shè)定105±2℃者。 （八）蒸發(fā)皿：瓷質(zhì)。 五、試劑 （一）試劑水：比電阻 ≧16 MΩ-cm 之去離子水。 （二）濃鹽酸：試藥劑。 （三）濃硝酸：試藥級(jí)。 （四）氯化鐵（FeCl3?6H2O）：試藥級(jí)。 （五）硝酸溶液，0.15﹪（v/v）：加1.5 mL濃硝酸于1,000 mL試藥水中。 （六）pH 計(jì)或 pH 試紙（適用范圍 pH：0 至 14）。 六、采樣與保存 （一）采樣步驟 采樣者依據(jù)采樣目的選擇最適當(dāng)?shù)牟蓸狱c(diǎn)及采樣時(shí)間，以塑料制采樣器取得有代表性之樣品。 （二）樣品保存 液態(tài)食品級(jí)氫氧化鈣以樣品瓶收集；固態(tài)樣品先磨成粉末，混合均勻后，使用氣密之玻璃容器儲(chǔ)存。保存期限 28 天。 七、步驟 （一）檢測(cè)鎘、鉻、鉛及銀之樣品制備 1、依樣品中鈣含量換算采取相當(dāng)于 0.6 g 食品級(jí)氫氧化鈣（精確至 0.1 mg）的樣品（例：樣品含 10%（w/w）FeCl3 提取 6 g樣品，樣品含 40%（w/w）FeCl3 提取 1.5 g 樣品），置于100 mL 燒杯內(nèi)。 2、加入 25 mL 濃鹽酸后以 0.15 %（v/v）硝酸溶液添加至總體積為100 mL。 3、溶液中若有殘?jiān)詾V紙過濾。 （二）檢測(cè)硒、砷及汞之樣品制備 1、依樣品中鈣含量換算提取相當(dāng)于 0.06 g 氫氧化鈣（精確至 0.1 mg）的樣品（例：樣品含 10 %（w/w）FeCl3 提取 0.6 g 樣品，樣品含 40 %（w/w） FeCl3 提取 0.15 g 樣品），置于100 mL 燒杯內(nèi)。 2、加入 25 mL 濃鹽酸后以 0.15 %（v/v）硝酸溶液添加至總體積為 100 mL。 3、溶液中若有殘?jiān)�，以濾紙過濾。 （三）基質(zhì)空白溶液（配制檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液用，適用 NIEA D431 或 NIEA M104） 1、稱取 20 g 的試藥劑氫氧化鈣，置于 1.5 L 燒杯內(nèi)。 2、加入 500 mL 的濃鹽酸及 500 mL 之 0.15﹪（v/v）硝酸溶液。 3、溶液中若有殘?jiān)�，以濾紙過濾之。 （四）樣品中不純物分析 1、鎘、鉻、鉛及銀：七、步驟（一）制備所得樣品依 NIEA D431或感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜法（NIEA M104）分析（適用 NIEA M104 可加測(cè)砷）。添加回收率超過管制范圍時(shí)，應(yīng)改用標(biāo)準(zhǔn)添加法分析。 2、硒：七、步驟（二）制備所得樣品依 NIEA D432 分析。 3、砷：七、步驟（二）制備所得樣品依 NIEA D433 分析。 4、汞：七、步驟（二）制備所得樣品依 NIEA D434 分析。 八、結(jié)果處理 食品級(jí)氫氧化鈣試劑中各種重金屬不純物含量計(jì)算，分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之結(jié)果處理計(jì)算。 九、品質(zhì)管制 品質(zhì)管制項(xiàng)目分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之品質(zhì)管制規(guī)定。 十、精密度及精確度 單一實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證結(jié)果下表： 元素名稱 方法檢測(cè)極限 (mg/kg) 添加回收率a （﹪） 精密度a （﹪） 鎘 0.11 103±5 2.5 鉻 0.60 111±10 4.7 鉛 1.9 103±4 1.8 銀 0.19 86±19 11.1 硒 0.088 87±3 2.0 砷 0.080 112±3 1.1 汞 0.072 112±9 3.9 a：添加濃度為砷0.4 mg/kg、硒0.8 mg/kg、汞8.0 mg/kg、鎘10.0 mg/kg、鉻20.0 mg/kg、鉛及銀40.0 mg/kg，分析5次之結(jié)果。本文摘自：http://1758mu.cn